ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Опыт 1. Получение метана и опыты с ним
Оборудование и реактивы: Круглодонная пробирка, спиртовка, штатив, лапка штатива, пробка с газоотводной стеклянной и резиновой трубкой, трубка с оттянутым концом, две U-образные трубки, спички, фарфоровая ступка с пестиком, ацетат натрия, раствор брома в воде, оксид кальция, гидроксид натрия, раствор перманганата калия, активированный уголь, электроплитка, стеклянная палочка.
Ход работы: Ацетат натрия до опыта обезвоживают. Соль CH3
COONa .
3H2
O помещают в фарфоровую чашечку, нагревают, помешивая стеклянной палочкой. Ацетат натрия вначале растворяется в кристаллизационной воде, затем, после испарения воды, выделяется в твердом виде. После того как затвердевшая соль снова расплавится, ей дают остыть в эксикаторе и измельчают в ступке пестиком.
Оксид кальция перед использованием прокалить, охладить в эксикаторе и измельчить.
К едкому натру, предварительно измельченному в фарфоровой ступке, добавляют оксид кальция, в соотношении 2:1 по объему порошков. Полученную смесь называют натронной известью. Оксид кальция необходим для устранения гигроскопичности едкого натра.
Реакционную круглодонную пробирку на 3/4 наполняют смесью ацетата натрия с натронной известью в соотношении объемов порошков 1:3 или 1:2. Смесь тщательно перемешивается в фарфоровой ступке. Собирают прибор согласно рис. 1.
Рис. 1. Получение метана и опыты с ним.
Реакционную пробирку подсоединяют к системе из двух U-образных трубок. Правое колено второй трубки закрывают пробкой со стеклянной трубкой, имеющей оттянутый конец. Трубку заполняют активированным углем. В одну U-образную трубку наливают слабый раствор перманганата калия, в другую - бромную воду. Пробирку-реактор прогревают. Избегают чрезмерного перегрева, что приводит к побочным реакциям и получению нежелательных продуктов - ацетона, непредельных углеводородов, углекислого газа и т. д. Для улавливания этих веществ используют стеклянную трубку с активированным углем, которую подсоединяют к газоотводной трубке перед входом газов в первую U-образную трубку.
Метан, полученный в ходе реакции, проходит через растворы KMnO4
и Br2
, обесцвечивания растворов не наблюдается (установка герметична, если пробулькивание газов происходит синхронно в обоих растворах). По окончании опыта подносят пламя спички или лучины к отверстию трубки с оттянутым концом. Наблюдают горение метана. Записать уравнения химических реакций.
Техника безопасности: Поджигать метан после установления устойчивого синхронного пробулькивания газа в растворах, но не в первые минуты прохождения метана. Соблюдать правила нагревания, не держать спиртовку руками.
Утилизация. Раствор KMnO4
и бромную воду использовать повторно. Продукт реакции - карбонат натрия с примесью ацетата натрия и натронной извести перенести полностью в емкость-нейтрализатор. U-образные трубки мыть под вытяжкой слабым щелочным раствором гидроксида кальция.
Опыт 2. Получение этилена и опыты с ним.
Оборудование и реактивы: Реакционная пробирка, газоотводная трубка, две U-образные трубки, стеклянная трубка с активированным углем (с оттянутым концом), спиртовка, штативы с лапками, кипятильники, хлоркальциевая трубка, этиловый спирт, серная концентрированная кислота, бромная вода, раствор перманганата калия, активированный уголь.
Ход работы: В сухую пробирку-реактор (рис. 2.) наливают заранее приготовленную и охлажденную смесь (6 мл) одной части спирта с тремя частями серной концентрированной кислоты. В пробирку помещают несколько кипятильников для равномерного кипения реакционной смеси. Пробирку закрепляют в штативе. Подсоединить пробирку-реактор к U-образным трубкам, используя резиновые шланги (см. рис. установки), в которых находятся раствор KMnO4
и бромная вода. Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой, имеющей оттянутый конец. Трубка заполняется предварительно активированным углем.
Так как в процессе нагревания спирта и серной кислоты кроме этилена получаются другие вещества (SO2
, диэтиловый эфир, CO2
и др.), некоторые из которых также могут обесцвечивать раствор KMnO4
и бромную воду, то на пути газовой смеси из пробирки-реактора перед первой U-образной трубкой, следует
Рис. 2. Получение этилена и опыты с ним.
поместить хлоркальциевую трубку с активированным углем.
Пробирку-реактор нагреть до равномерного кипения. Наблюдать равномерное синхронное пробулькивание воздуха, а затем этилена через раствор KMnO4
и бромную воду. Окраска растворов постепенно исчезает. После полного обесцвечивания растворов поднести пламя спички или горящей лучины к трубке с оттянутым концом и поджечь этилен. Написать уравнения реакций, объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Поджигать этилен после полного обесцвечивания раствора KMnO4
и бромной воды. Прибор должен быть герметичным, что определяется синхронным пробулькиванием газа через растворы KMnO4
и бромной воды.
Утилизация. Вследствие окисления спирта в пробирке-реакторе остается обуглившаяся смесь неопределенного состава, которую полностью переносят в емкость-нейтрализатор. В раствор, оставшийся после обесцвечивания перманганата калия, добавить немного крепкого подкисленного H2
SO4
раствора KMnO4
и прокипятить. Все имеющиеся органические соединения окисляются до углекислого газа и воды:
Cх
Hу
Oz
+ KMnO4
+ H2
SO4
→ MnSO4
+ K2
SO4
+ CO2
+ H2
O.
Раствор KMnO4
использовать многократно. Утилизацию полученного MnSO4
(после отработки раствора) см.: VIII кл., тема "Галогены". В раствор, оставшийся после обесцвечивания бромной воды, добавить небольшую порцию железного порошка и несколько капель соляной кислоты средней концентрации:
Fe + HCI = FeCI2
+ 2H.
Через некоторое время бромпроизводные восстановятся атомарным водородом до углеводородов и бромид-ионов, к примеру, по схеме:
C2
H4
Br2
+ 2H = C2
H6
+ 2HBr (FeBr2
).
Далее добавить несколько капель хлорной воды:
2FeBr2
+ 3CI2
= 2FeCI3
+ 2Br2
.
Полученный раствор имеет желтовато-бурый цвет бромной воды, который можно использоват
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Опыт 1. Получение этилена дегидратацией этанола над оксидом алюминия
Описанный выше опыт получения этилена дегидратацией этанола в присутствии H2
SO4
(конц) приводит к образованию большого количества оксида серы (IV) и множества других токсичных соединений, опасных для окружающей среды. Оксид серы (IV) очень быстро обесцвечивает раствор KMnO4
и бромную воду, что делает некорректным описанный опыт в целях учебной демонстрации: C2
H5
OH + 2H2
SO4
= 2C+2SO2
+ 5H2
O, далее:
C + 2H2
SO4
= CO2
+ 2SO2
+ 2H2
O (принагревании)
5SO2
+2KMnO4
+2H2
O = K2
SO4
+2MnSO4
+2H2
SO4
SO2
+Br2
+2H2
O = H2
SO4
+2HBr
Более простой и экологически чистый вариант получения этилена основан на пропускании паров спирта над нагретым твердым катализатором из оксида алюминия.
Оборудование и реактивы: Демонстрационная круглодонная пробирка, стеклянные и резиновые газоотводные трубки, две U-образные трубки, пробирки, стеклянная трубка с оттянутым концом, штатив, лапка штатива, спиртовка, лучинка, этанол, промытый и прокаленный песок, катализатор из глины в смеси с оксидом аллюминия, вода дистиллированная.
Ход работы: Готовят катализатор. Для этого накануне занятия смешивают глину с оксидом алюминия в соотношении 2:1, смачивают водой, хорошо перемешивают и выкатывают из них горошины, которые сушат на воздухе.
В демонстрационную пробирку (1) насыпают сухой песок (3-4 см. высотой) и пропитывают его спиртом. Поверх песка помещают катализатор почти до краев пробирки. Пробирку-реактор закрепляют в лапке штатива с небольшим наклоном (дно выше отверстия) и соединяют с двумя U-образными трубками (рис.3). Тщательно прогревают катализатор, затем другой спиртовкой нагревают песок, смоченный спиртом так, чтобы постоянно в емкости имелись пары спирта (не перегревать!). В данных условиях кроме этилена может получаться и бутадиен, который ставит под сомнение корректность опыта. Для поглощения бутадиена в первую U-образную трубку (2) наливают этанол. Растворимость бутадиена в спирте 15 мл на 100 мл растворителя. Весь бутадиен остается в спирте, так как газовая смесь, выходящая из первой U-образной трубки, не дает розовой окраски с раствором качественного реактива на бутадиен - хинона.
Рис. 3. Получение этилена дегидратацией этанола над твердым катализатором.
Другая U-образная трубка (3) заполняется спиртом или водой для получения раствора этилена. Растворимость этилена в воде и спирте 25,6 и 360 мл на 100 мл растворителя соответственно. Таким образом, можно получить раствор этилена в воде и спирте, которые используют для определения непредельных органических веществ.
Отросток последней U-образной трубки соединяют с газоотводной трубкой, которую помещают в пробирку (4) вначале с бромной водой, а затем с раствором перманганата калия. Наблюдают обесцвечивание растворов. Перед окончанием опыта к газоотводной трубке присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом. Поджигают этилен пламенем лучинки. Наблюдают горение этилена светящимся пламенем. Написать уравнения реакций.
Техника безопасности. 1. Демонстрационная пробирка-реактор прогревается равномерно во избежание растрескивания и возгорания газообразных веществ, образующихся в пробирке. 2. Подставить противень с песком под нагреваемую пробирку. 3. Установка должна быть герметичной.
Утилизация. Раствор бутадиена и этилена в спирте использовать в спиртовках, а также для демонстрации их непредельного характера Обесцвеченный раствор KMnO4
и бромную воду утилизировать согласно прописям в предыдущем опыте.
Опыт 2. Получение ацетилена и опыты с ним
Оборудование и реактивы: Демонстрационная пробирка Вюрца, газоотводные стеклянные и резиновые трубки, две U-образные трубки, трубка с оттянутым концом, заполненная активированным углем, штативы, лапки штатива, шприц, игла шприца, резиновые пробки, пинцет, лучинка, спички, карбид кальция, насыщенный раствор хлорида натрия, раствор KMnO4
, бромная вода.
Ход работы: Осторожно поместить в пробирку Вюрца (4) несколько кусочков карбида кальция. Отверстие пробирки закрывают пробкой (5). Далее соединяют пробирку-реактор с U-образными трубками согласно рис. 4.
Работу выполняют на демонстрационном столе, так как побочные продукты реакции технического карбида кальция с водой полностью поглощаются адсорбентом – активированным углем. Важно обеспечить герметичность установки, что достигается плотным прилеганием пробок и резиновых трубок к стеклянным пробиркам и стеклянным трубкам.
Рис. 4. Получение ацетилена и опыты с ним.
Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой со стеклянной трубкой, заполненной активированным углем. В U-образные трубки наливают разбавленный раствор KMnO4
и бромную воду. Длинной иглой шприца прокалывают резиновый шланг, соединяющий реактор с первой U-образной трубкой, и медленно вводят насыщенный раствор хлорида натрия в пробирку-реактор с карбидом кальция, регулируя количеством прилитого раствора интенсивность выделения ацетилена.
Наблюдают обесцвечивание растворов KMnO4
и бромной воды. После обесцвечивания растворов подносят пламя лучинки к трубке с активированным углем, наблюдают коптящее пламя горящего ацетилена. Написать уравнения химических процессов и объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Не брать руками кусочки карбида кальция. Добавлять водный раствор хлорида натрия к карбиду кальция малыми порциями. Израсходовать весь карбид кальция. Проверить герметичность установки: должно быть синхронное пробулькивание пузырьков газа через оба раствора в U-образных трубках.
Утилизация. В пробирку-реактор заливаем из шприца крепкий раствор KMnO4
и перемешиваем содержимое. Ацетилен и другие продукты гидролиза (H2
S, PH3
и др.) окисляются, воздух остается чистым. Через некоторое время пробирку открываем, полученную суспензию сложного состава сливаем в емкость-нейтрализатор со щелочным раствором.
Утилизацию обесцвеченного раствора KMnO4
и бромной воды проводить согласно прописям в опыте № 2.